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   在气相色谱仪实验中,当“空白”作为下一次注射时,前一次注射中的一种或多种成分将出现在“空白”色谱图中,这些残留物需要进一步处理.
  第一,自动取样器组件的污染
  最后,在任何残留物调查中,应考虑注射器和清洁剂的使用。注射器针头的内表面和外表面可能会出现污染,通过快速压下柱塞和注射器针头在入口停留时间非常短,可以略微减少污染。大多数制造商确保其内置于自动进样器程序中,但如果您的仪器有“慢速”或“快速”进样选项,请确保选择快速进样选项,尤其是当样品未被分离时。
  二、分流衬管污染
  气相色谱仪上的分流衬管未被加热,分流衬管中也可能出现将成分沉积到载体和隔离吹扫管中的任何问题。然而,大多数入口设计低于分流管(图1),样品气体在离开分流管之前通常沿着曲折的路径穿过衬里。具有低挥发性的样品成分完全有可能在分流管线和炭捕集器中冷凝。如果这种污染物的浓度很高或在一段时间内积累,残留物可能以非常类似于反冲洗注射的方式出现。这可以通过“蒸汽清洗分流管线”和以非常高的分流流速多次注入水(通常为5mL)来确认和缓解。如果污染是非极性的,可以用类似的方法注入乙酸乙酯,直到残留物被消除。
  三.入口部件污染
  当硅烷醇基暴露于衬里的应时玻璃或任何应时棉沉积物或衬里内部金属的活性金属位点时,进口部件如衬里的表面可能随着时间的推移而变得“活性”。这通常与极性分析物的峰拖尾现象有关,我们不希望分析物和活性注射位点之间发生二次相互作用。然而,如果这种相互作用很强,样品组分可能会被不可逆地吸附,直到随后的注射。如果下次注射所用的溶剂不容易溶解污染物,则在注射相同极性的溶剂之前,可能不会出现残留物。
  为了避免这些问题,请确保使用停用的衬里,并尽可能避免在衬里中使用玻璃棉和填充材料(在移动到未填充的衬里之前,请检查对分析灵敏度、再现性和鉴别效果的影响),并确保定期清洁入口体。在研究遗留问题时,应定期更换衬套,并优先更换衬套。
  如果隔膜吹扫流速不足,它也会从隔膜的底面残留下来,目的是洗掉隔膜的脱气产品,避免样品沉积在隔膜下。许多仪器设计都自动控制隔膜吹扫流量,因此很少考虑该变量或手动测量流量。作为预防性维护程序的一部分,应手动测量隔膜吹扫流量。此外,注射器清洗溶剂应与潜在污染分析物的极性相匹配。
  虽然大多数用户将洗涤溶剂与样品溶剂相匹配,但在选择洗涤溶剂时,有必要仔细考虑残留物中所含成分的溶解度-极性。进一步确保废溶剂瓶和瓶盖保持清洁并定期清空。当自动进样器提供一种以上的清洗溶剂时,尽量使用清洗溶剂,大大减少注射后溶剂和注射前溶剂的残留使用,或者注射前后都使用,以此类推。
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