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您的位置:首页 > 新闻中心 > 普析小课堂丨水质烷基汞检测新方法落地,普析仪器助力标准制定

更新时间:2023-02-01   点击次数:937次

近日,生态环境部发布了《HJ 1268-2022 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》,该标准于2023年6月15日正式实施。在标准制定中,参与标准验证的6个实验室中3个实验室使用了普析的液相色谱-原子荧光联用仪。普析将持续秉承“为了分析测试工作的高效、便捷、准确、可靠“的宗旨,提供优质的产品和服务,为各行业的发展贡献力量。


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图片来源:中华人们共和国生态环境部

水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法解决方案


仪器配置

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SA7/5/3系列原子荧光形态分析仪

水质 甲基汞和乙基汞的测定 

液相色谱-原子荧光法验证实验

1.仪器设备与试剂

(1)仪器设备:SA720液相色谱-原子荧光联用仪

液相色谱参考条件

液相色谱采用等度分离,流动相流速:1.0 ml/min;

柱温:30℃;进样体积:100 µl。

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(2)实验试剂

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2.实验过程

取 1 L 样品置于分液漏斗中,加入 10 g 氯化钠,溶解后摇匀,用 40 ml 二氯甲烷萃取,振摇 10 min,静置 10 min,待两相分层后,收集有机相于锥形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分两次重复上述萃取操作,将三次有机相合并于锥形瓶中,向锥形瓶中加入适量无水l硫酸钠进行脱水。将有机相转移至 125 ml 分液漏斗中,并用少量 二氯甲烷涮洗锥形瓶后一并转移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min, 静置 10 min 后,待两相分层后弃去有机相,水相经滤膜过滤后,置于样品瓶中,6 h 内完成分析。(注:海水样品不加氯化钠,直接萃取。)


3.测试结果

(1)方法检出限、测定下限

对空白加标样品按照样品分析流程进行处理 ,按照HJ 168-2010计算方法检出限和测定下限。

方法检出限、测定下限数据

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(2)方法精密度测试数据

按全程序每个样品分析6次,分别对地表水、海水、生活污水、工业废水加标测定,计算精密度。

方法精密度数据

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(3)方法准确度测试数据

对地表水、海水、生活污水以及工业废水进行了加标测定,计算每个样品的平均值和加标回收率。

 准确度数据

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4.结论

根据实验数据,甲基汞的方法检出限为0.07 ng/L,测定下限为0.28 ng/L;乙基汞的方法检出限范围为0.1 ng/L,测定下限为0.4 ng/L。相对标准偏差和回收率均满足要求。该方法的检出限远低于我国水环境质量相关评价标准(1 ng/L),也低于我国目前相关排放标准中的相关排放限值(污水综合排放标准,烷基汞以10 ng/L计),所以本方法检出限满足现在环境保护标准的要求,方法的各项特性指标能达到预期要求。

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