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 随着LC-AFS技术的不断发展,LC-AFS在检测AsHgSeSb四种元素的形态和价态方面比较成熟,TeGe元素也有涉及,但是应用较少。LC-AFS技术应用领域与行业越来越广泛,涵盖了食品卫生检测、环境样品检测、地质冶金样品检测、水样品检测、农产品检测、临床检验、教育及科研等领域。

1、食品中的As形态分析

A、大米和菠菜中As形态的测试(植物性)

大米和菠菜测定结果(普析SA7)

样品

总砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大米

1.30

1.05

n.d

0.20

n.d

n.d

96

菠菜

0.23

0.05

0.18

n.d

n.d

n.d

100

 

表2 蔬菜中As形态测定结果(吉天仪器)

 

无机砷

加标

提取

样品

测定I

(mg/kg)

测定II

(mg/kg)

平均

(mg/kg)

浓度

(μg/L)

回收率

(%)

提取a

(mg/kg)

总量b

(mg/kg)

提取率

(%)

紫菜

0.088

0.080

0.084

50

92.4

33.9

36

94.2

海带

0.022

0.024

0.023

50

98.4

16.6

17.3

95.8

羊栖菜

36.8

37.3

37.1

31.3

104.1

54.1

61.9

87.5

裙带菜

0.098

0.090

0.094

31.3

83.3

44.1

54.7

80.7

红毛菜

0.074

0.067

0.071

50

92.7

62.7

65.5

95.7

  a 将提取液用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的提取液中的砷含量。

  b 将样品用HNO3+HClO4+H2SO4消解后测得的砷含量。

图2 砷形态标准溶液谱图

图3 海带中的As形态谱图

  C、大虾、鱼粉中As形态的测试(动物性)

表3 大虾和鱼粉测定结果(普析SA7)

总砷值

(mg/Kg)

As(III)

(mg/Kg)

As(V)

(mg/Kg)

DMA

(mg/Kg)

MMA

(mg/Kg)

AsB

(mg/Kg)

提取率

(%)

大虾

3.2

n.d

n.d

0.13

n.d

2.90

95

鱼粉

4.0

n.d

n.d

0.14

n.d

3.70

96

 

目前,中国原子荧光形态分析仪器市场规模还较小,据统计年销售量在200台左右。主要是别的实验室、省一级的检测机构以及相关科研院所用于研究工作,并没有普及到基层实验室。任何仪器的大规模应用都要依靠标准的实施,LC-AFS相关的限量标准较少,从法规上对产品厂商的约束较少,使得原子荧光形态分析仪器不能作为一种常备的分析仪器得到普及,大多作为课题研究的工具,因此形态分析相关标准的缺失成为LC-AFS相关市场需求没有完全激发的主要原因。

中国有关原子荧光形态分析的方法标准主要有:GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定;GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定;SN/T3034-2011出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱联用等。还有一些标准正处于准备或征询意见阶段。其中,北京瑞利与中国疾控中心营养与食品安全所合作,开展液相色谱-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究,样品类型涉及所有的海产品和日常膳食;制定的《GB5009.11-****食品安全标准食品中总砷及无机砷的测定》正处于征求意见中。


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