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更新时间:2019-10-12   点击次数:1931次
   原子荧光光度计灵敏度低、信号不稳定问题的探讨
  一、原子荧光光度计的灵敏度低
  在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。
  首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。
  载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。
  在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。


 
  二、原子荧光光度计的信号不稳定
  可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。
  排除上述问题后,原子荧光光度计信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器,造成仪器信号不稳定。
  这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到仪器载流过大而造成仪器信号不稳定,需要降低载气流速。经过以上排查过程,基本可以保证仪器测量的信号稳定。
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